有机化合物中元素的检测

       检测有机化合物中存在的元素是其分析的重要步骤。所有的有机化合物都含有碳。大多数有机化合物中也存在氢（少数例外是化合物，例如 CCl 4、CS 2等）。除了碳和氢之外，通常存在于有机化合物中的其他元素是氧、氮、硫和卤素。由于几乎所有的有机化合物都含有碳和氢，因此通常不需要进行检测来检测它们，并且可以在不检测它们的情况下假设它们的存在。在这里，我们将只研究检测氮、硫和卤素的测试。元素检测是检测有机化合物中卤素、氮、硫的通用试验。这些元素与有机化合物共价键合。为了检测它们，必须将它们转换成它们的离子形式。这是通过将有机化合物与金属钠融合来完成的。熔融过程中形成的离子化合物被提取到水溶液中，并且可以通过简单的化学测试来检测。该提取物称为钠融合提取物或拉赛因提取物。

卤素测试：

       存在于有机化合物中的卤素在与金属钠熔合时形成卤化钠。用水提取的卤化钠，用稀释剂酸化后，加入硝酸银溶液即可很容易地鉴别。HNO 3 .如果存在氯，则形成可溶于氢氧化铵溶液的白色凝乳沉淀。如果存在溴，则形成微溶于氢氧化铵溶液的黄白色沉淀。如果存在碘，则形成不溶于氢氧化铵溶液的黄色沉淀。

测试氮：

       有机化合物中存在的碳和氮与金属钠熔合，生成可溶于水的氰化钠 (NaCN)。通过添加足量的硫酸亚铁将其转化为亚铁氰化钠。在此过程中产生的铁离子与亚铁氰化物反应形成亚铁氰化铁的普鲁士蓝沉淀。

硫测试：

       如果有机化合物中存在硫，钠熔融会将其转化为硫化钠。使用硝普钠很容易识别硫化物离子。

测试氮和硫：

       如果有机化合物中同时存在氮和硫，钠熔融将其转化为硫氰酸钠，然后与 Fe 3+反应形成血色络合物 [Fe(SCN)] 2+

Lassaigne 法检测氮、硫、氯、溴和碘。这是检测氮、硫和卤素的最可靠的测试。该测试也称为钠融合测试。为了进行该测试，首先如下所述制备钠提取物或拉赛涅提取物：

1.拉桑提取物的制备

       在融合管中取一小块干钠。稍微加热管子，使其融化成闪亮的小球。加入一小撮有机化合物。开始缓慢加热，使化合物与金属钠反应。现在用力加热。将红热管插入装有蒸馏水的瓷盘中。用玻璃棒将内容物压碎并加热至沸腾。过滤除去不溶物。滤液称为拉赛涅提取物。有机化合物中存在的氮、硫和卤素通过使用拉赛涅提取物进行检测。

2.氮检测

       向一小部分拉赛因提取物（通常是碱性的）中加入 2 毫升新鲜制备的硫酸亚铁溶液并加热。现在加入 2-3 滴氯化铁溶液并用浓盐酸酸化。普鲁士蓝表示化合物中存在氮。

3.测试化学

       如果化合物中存在氮，则钠提取物将含有在融合过程中形成的氰化钠。加入所需试剂后，氰化钠反应生成普鲁士蓝的亚铁氰化铁。最终酸化反应混合物的目的是为了溶解任何绿色的ppt。Fe(OH) 2因为它可能导致错误的推论。氮和硫同时存在。 如果有机化合物同时含有氮和硫，则在制备拉桑提取物的过程中会形成硫氰化钠 (NaCNS)。由于硫氰化铁的形成，硫氰化钠与氯化铁反应并呈现血红色。因此，在进行 Lassaigne 的氮测试时出现血红色表明有机化合物中同时存在氮和硫。

硫的检测

1、硝普钠试验。在一小部分拉赛因提取物中加入几滴硝普钠溶液。紫色表示化合物中存在硫。

   测试化学

   在制备 Lassaigne 提取物的过程中，有机化合物中的硫与钠结合形成硫化钠。硫化物与硝普钠反应呈紫色。

2.醋酸铅测试。 用乙酸酸化一小部分拉赛因提取物，并加入几滴乙酸铅溶液。黑色ppt的形成。表示化合物中存在硫。

3.检测氯、溴和碘

（1）硝酸银试验。向一小部分约 2 毫升的拉赛涅提取物中加入 1 毫升的锥体、硝酸并煮沸一段时间。冷却内容物并加入硝酸银溶液。

       (a)白色沉淀，可溶于氢氧化铵，表明有机化合物中存在氯。

       (b)淡黄色沉淀，微溶于氢氧化铵，表明化合物中存在溴。

       (c)不溶于氢氧化铵的黄色沉淀表明有机化合物中存在碘。

（2）二硫化碳测试。 用 dil 酸化一小部分 Lassaigne 提取物。HCl 并加入几滴二硫化碳（或 CCl 4或 CHCl 3）。现在加入新鲜制备的氯水并剧烈摇晃。

       (a)二硫化碳层中出现橙色表示存在溴。

       (b)紫色的外观在二硫化碳层表明碘的存在